常用的热分析技术有哪些？

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来源：久滨仪器　浏览次数：次　日期：2023-6-19

第一篇热分析定义
　　关分析物质结构的方法很有多，今天我跟大家分享下常用的一种——热分析技术。如有这方面的疑问也可以留言或者私信，我将在能力范围能及之内答疑解惑。
　　热分析(TA)是指用热力学参数或物理参数随温度变化的关系进行分析的方法。国际热分析协会于1977年将热分析定义为：“热分析是测量在程序控制温度下，物质的物理性质与温度依赖关系的一类技术”根据测定的物理参数又分为多种方法。

第二篇热分析研究对象
　　热分析技术能快速准确地测定物质的晶型转变、相态变化、熔融、升华、吸附、脱水、分解、氧化和还原等变化，对无机、有机及高分子材料的物理及化学性能方面，是重要的测试手段。热分析技术在物理、化学、化工、冶金、地质、建材、燃料、轻纺、食品、生物等领域得到广泛应用。

第三篇热分析技术发展历史
1887年，法国Lechatelier 研究粘土；
1899年，英国Roberts-Austen 研究钢铁等金属材料的相图；
1915年，日本本多光太郎首先提出“热天平”接着，自动记录的热重分析仪；
1955年，美国Boersma提出差热分析理论和新的测量方法；
70年代，新型的热分析仪和联用技术发展；
80年代～近年，热分析仪器达到高度自动化，带有自动进样装置，实验结果的精确度可以达到毫克水平；

第四篇热分析的优点
1. 可在宽广的温度范围内对样品进行研究；
2. 可使用各种温度程序(不同的升降温速率)；
3. 对样品的物理状态无特殊要求；
4. 所需样品量很少(0.1μg- 10mg)；
5. 仪器灵敏度高(质量变化的精确度达10)；
6. 可与其他技术联用；
7. 可获取多种信息；

第五篇典型的热分析技术
1、差示扫描量热仪
　　在程序温度（升／降／恒温及其组合）过程中，测量样品与参考物之间的热流差，以表征所有与热效应有关的物理变化和化学变化。
　　应用：玻璃化转变，熔融、结晶，熔融热、结晶热，共熔温度、纯度，物质鉴别，多晶型，相容性，热稳定性、氧化稳定性，反应动力学，热力学函数，液相、固相比例，比热。

1.1 DSC的两种测量方法
功率补偿型DSC
　　要求试样和参比物的温度差，无论试样吸热或放热都要处于动态零位平衡状态，即△T＝0。
热流型DSC
　　要求试样和参比物温差△T与试样和参比物间热流差△I成正比例关系。

　　差示扫描量热仪是一种例行的质量测试和作为一个研究工具。该设备易于校准，使用熔点低，是一种快速和可靠的热分析方法。可以测定多种热力学和动力学参数，例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。该法使用温度范围宽(-170~750℃)、分辨率高、试样用量少。适用于无机物、有机化合物及药物分析。同时差示扫描量热法能定量地测定各种热力学参数，灵敏度高，工作温度可以很低，所以它的应用很宽，特别适用于高分子、液晶、食品工业、医药和生物等领域的研究工作。

2、差热分析仪
　　DSC和DTA仪器装置相似，所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大;反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差ΔT消失为止。换句话说，试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。如果升温速率恒定，记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系。

3、同步热分析仪
　　样品的TG（质量变化）和DSC（热量）效应可以在一次测量中完成，缩短测试时间，确保了测试结果的可比性。
　　一般可分为动态(加热)和静态(恒温)两类。热中法实验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线)，TG曲线以质量为纵坐标，从上到下表示质量下降。以温度(或时间)为横坐标，表示温度(或时间)从左到右的增加。

4、热重分析仪
　　热重分析法(TG)是在程序温度（升／降／恒温及其组合）过程中,观察样品的质量随温度或时间的变化过程。。许多物质在加热过程中常伴随质量的变化，这种变化过程有助于研究晶体性质的变化。
　　应用：质量变化、熔化、蒸发、升华、吸附、热稳定性、分解温度、组分分析、脱水、解离、腐蚀/氧化、还原、反应动力学等物质的现象。
　　TG分析曲线：当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质。